气相色谱基本知识(3)

2017-12-15 11:08:28 nmglob 121

今天和大家一起学习一下气相色谱的氢火焰离子化检测器(FID)的相关基本知识。


氢火焰离子化检测器(FID)又称氢焰离子化检测器。主要用于可在H2-Air火焰中燃烧的有机化合物(如烃类物质)的检测


基本原理:普遍认为这是一个化学电离过程。含碳有机物在H2-Air火焰中燃烧产生碎片离子,在电场作用下形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离的组分。

基本结构:主体为离子室,内有石英喷嘴、发射极(极化极,在图中为火焰顶端)和收集极。

1.jpg

工作过程:来自色谱柱的有机物与H2-Air混合并燃烧,产生电子和离子碎片,这些带电粒子在火焰和收集极间的电场作用下(几百伏)形成电流,经放大后测量电流信号(10-12 A)。


火焰离子化机理

现阶段有关机理并不十分清楚(可以用是各位突破的一个方向),但通常认为是化学电离过程:有机物燃烧产生自由基,自由基与O2作用产生正离子,再与水作用生成H3O+。

以苯为例:

2.jpg

在电场作用下,正离子和电子被收集到两极,产生电流。


影响FID灵敏度的因素

1)载气和氢气流速:通常以N2为载气,其流速主要考虑其柱效能。但也要考虑其流速与H2流速相匹配。一般N2:H2 = 1:1~1:1.5;

2)空气流速:流速越大。灵敏度越大,到一定值时,空气流速对灵敏度影响不大。一般地,H2:Air = 1:10。

3)极化电压:在50V以下时,电压越高,灵敏度越高。但在50V以上,则灵敏度增加不明显。通常选择±100~±300V的极化电压

4)操作温度:比柱的最高允许使用温度低约 50度(防止固定液流失及基线漂移)

5)为质量型检测器,色谱峰高取决于单位时间内引入检测器中组分的质量。在样品量一定时,峰高与载气流速成正比。因此在用峰高定量时,应控制载气流速恒定!

6)对无机物、永久性气体和水基本无响应,因此FID 特别适于水中和大气中痕量有机物分析或受水、N 和S 的氧化物污染的有机物分析。

7)对含羰基、羟基、卤代基和胺基的有机物灵敏度很低或根本无响应。

8)样品受到破坏。