气相色谱基本知识(4)

2017-12-15 10:06:19 nmglob 107

今天和大家一起学习一下气相色谱中电子捕获检测器(ECD)的相关基本知识。

电子捕获检测器(ECD)

它是一种选择性很强的检测器, ECD主要对含有较大电负性原子的化合物响应。对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度(检出限约10-14g.cm-3)。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。电子捕获检测器已广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析,以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中(用于卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析)。它的缺点是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。



结构与工作原理

实际上它是一种放射性离子化检测器,与火焰离子化检测器相似,也需要一个能源和一个电场。能源多数用63Ni或3H放射源,其结构如下图:

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检测器内腔有两个电极和筒状的β放射源。β放射源贴在阴极壁上,以不锈钢棒作正极,在两极施加直流或脉冲电压。放射源的β射线将载气(N2或Ar)电离,产生次级电子和正离子,在电场作用下,电子向正极走向移动,形成恒定基流。当载气带有电负性溶质进入检测器时,电负性溶质就能捕获这些低能量的自由电子,形成稳定的负离子,负离子再与载气正离于复合成中性化合物,使基流降低而产生负信号——倒峰 。


捕获机理

捕获机理可用以下反应式表示:

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